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熱沖擊和熱沖擊強度測定法
本法適用于測定藥用容器的熱沖擊及熱沖擊強度
熱沖擊(曾稱為熱震性) 從供試品加熱的溫度(上限溫度t1)到供試品所放入的冷水浴的溫度(下線溫度t2)之間的差。
熱沖擊強度 玻璃容器在熱沖擊實驗中,有50%的供試品出現(xiàn)破裂時的溫差。根據(jù)試驗溫差的不同,測定方法分為冷熱水槽法和烘箱法兩種
第yi法 冷熱水槽法
本法適用于試驗溫差低于100℃的各類藥用玻璃容器。
儀器裝置
熱水槽: 容量至少是一次試驗的玻璃供試品總體積的兩倍,且不得少于5升。水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度計、恒溫加熱器,以確保溫度穩(wěn)定在±1℃以內(nèi)。
冷水槽: 容量至少是一次試驗的玻璃供試品總體積的五倍,水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度計、恒溫加熱器,以確保在低溫范圍0~27℃是的溫度穩(wěn)定在±1℃以內(nèi)。
網(wǎng)籃: 可同時放入兩個或兩個以上供試品,網(wǎng)籃的材料(必要時涂層)要求在實驗中不得華山或擦傷供試品,網(wǎng)籃應(yīng)能保持玻璃供試品直立且分開,并配有固定供試品的裝置以防止受試樣品浸入時上浮。
測定法 供試品應(yīng)為未經(jīng)受其他性能(如機械、熱性能等)測試的制品,先置于試驗場所,以保證供試品與環(huán)境溫度一致。
將兩個水槽(冷、熱水槽)充水,然后分別將水溫調(diào)節(jié)到t1和t2,一般t2用水溫為0~27℃的自來水溫度,所選定的t1能得出所需要的熱沖擊溫差t1-t2(℃)。
在把已置于網(wǎng)籃中的供試品轉(zhuǎn)送到冷水槽的時間內(nèi),t1和t2的溫差值不得超過規(guī)定值得±1℃。
將供試品置于網(wǎng)籃中浸入溫度為t1的水浴中,使供試品充滿水,然后讓其浸泡一段時間,以確保玻璃和水之間達到溫度平衡。供試品至少浸泡15分鐘。
注: 經(jīng)驗證明,達到溫度平衡所需的時間取決于玻璃供試品的大厚度,如果是玻璃供試品的壁兩側(cè)都受熱,每毫米壁厚達到溫度平衡至少需要30秒。
然后將網(wǎng)籃中裝滿水的供試品迅速轉(zhuǎn)送到溫度為t2的水槽中,供試品的轉(zhuǎn)送過程必須在10秒±2秒的時間內(nèi)完成。
這些供試品必須*浸沒在水槽中,不允許冷水進入供試品,浸沒時間規(guī)定至少8秒,但不超過兩分鐘。
測定內(nèi)容
合格性試驗: 按規(guī)定的t1和t2溫差進行熱沖擊試驗后,供試品的破裂數(shù)低于規(guī)定數(shù),則判為合格。
遞增性試驗: 按規(guī)定的試驗步驟,以每次5~10℃的溫差遞增量進行反復試驗,直至破裂數(shù)達到預(yù)定的百分數(shù)。
破壞性試驗: 按遞增性驗的步驟進行試驗,直至供試品全部破裂。
注: 若熱水槽溫度已升到95℃而試驗尚未結(jié)束,則可通過降低冷水槽的溫度而繼續(xù)進行。
熱沖擊強度試驗: 按破壞性試驗的步驟進行試驗,以供試品有50%破裂時的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計破裂百分數(shù)與對應(yīng)溫差所繪制的曲線上取得。
結(jié)果判斷 從冷水槽中取出的供試品經(jīng)立即檢驗,凡無破碎、無裂紋和無破損的供試品方可定位檢驗合格。
注:檢驗中沒有破損的供試品不再用于試驗。
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